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旋光度的(de)测(ce)定超纯酸和光刻胶剥落(luo)液(ye🌞)中(zhong)的(de)多ꦜ种不同超轻微要素

    半导体工业需要能够在sub-ppb 浓度范围内测定超微量金属的分析技术来分析非常复杂的样品基质和腐蚀性酸。为了满足上述要求，快速多元素分析过程电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等高效的分析方法。但是，在某些情况下，工艺/ 设施故障排除过程只涉及少数元素，人们需要轻松快速地测定常见的环境元素，具体包括钠（Na）、钙（Ca）和铝（Al）等成碱元素，以及铁（Fe）和铜（Cu）等过渡元素。在这些情况下，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）将非常有用。石墨炉原子吸收光谱法是一种特殊的、选择性很强的分析方法，能够通过优化的温度程序去除复杂的样品基质。样品基质中的干扰物质自分析物中去除并分离出来之后，分析几乎不受干扰，能够得到准确的分析结果。石墨炉还可以进行元素预浓缩，对有机光刻胶和高浓度腐蚀酸等样品中的超微量元素测定尤为重要。

试验(yan)标准

     器材和(he)实验试剂(ji)

所(suo)有测(ce)量(liang)(liang)均(jun)使用(yong)(yong)了(le)PerkinElmer PinAAcle™ 900Z 原(yuan)子吸收（AA）光(guang)谱仪。PinAAcle 900Z 原(yuan)子吸收光(guang)谱仪配备(bei)有横向(xiang)加热石墨原(yuan)子化器(qi)（THGA）和AS 900 自动(dong)(dong)(dong)进样器(qi)。通(tong)过 AS 900 自动(dong)(dong)(dong)进样器(qi)，将样品(pin)(pin)自动(dong)(dong)(dong)转移到THGA 石墨管(guan)中(zhong)(zhong)(zhong)。在(zai)制(zhi)造(zao)商建议的(de)(de)(de)(de)(de)操作(zuo)(zuo)条件下，使用(yong)(yong)带编(bian)码的(de)(de)(de)(de)(de)无电缆(lan)Lumina™ 单元素空心阴极灯（HCL）作(zuo)(zuo)为(wei)光(guang)源。 为(wei)避免(mian)实验室(shi)环境造(zao)成污(wu)染，我们遮盖(gai)了(le)自动(dong)(don🦄g)(dong)进样器(qi)和石墨炉(lu)室(shi)。制(zhi)备(bei)空白(bai)溶液(ye)和标(biao)准(zhun)样品(pin)(pin)所(suo)需的(de)(de)(de)(de)(de)所(suo)有烧瓶和聚乙烯杯都事先放入(ru)体(ti)积分数(shu)为(wei)5% 的(de)(de)(de)(de)(de)硝酸溶液(ye)中(zhong)(zhong)(zhong)浸泡24 小(xiao)时(shi)，然(ran)后注入(ru)超纯水(shui)贮存备(bei)用(yong)(yong)。每天进行分析前，用(yong)(yong)超纯水(shui)灌(guan)注自动(dong)(dong)(dong)进样器(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)聚乙烯冲洗瓶。所(suo)有测(ce)量(liang)(liang)均(jun)采(cai)用(yong)(yong)带集成台的(de)(de)(d🌠e)(de)(de)UltraClean THGA 石墨管(guan)。PinAAcle 900 的(de)(de)(de)(de)(de)TubeView™ 石墨炉(lu)摄像头（图(tu)1）用(yong)(yong)处颇多，能够帮(bang)助用(yong)(yong)户(hu)调整进样针伸(shen)入(ru)石墨管(guan)的(de)(de)(de)(de)(de)深度，并且在(zai)分析过程中(zhong)(zhong)(zhong)监测(ce)平台上(shang)的(de)(de)(de)(de)(de)任(ren)何残(can)留物堆积。在(zai)温(wen)度程序的(de)(de)(de)(de)(de)方法(fa)开发过程中(zhong)(zhong)(zhong)，上(shang)述摄像头也用(yong)(yong)于验证干燥(zao)步(bu)骤，确(que)保样品(pin)(pin)不会沸腾或飞溅(jian)。对于有机样品(pin)(pin)，如带有表面活性剂和四甲基氢氧化铵的(de)(de)(de)(de)(de)光(guang)刻(ke)胶剥(bo)离液(ye)，TubeView 摄像头就是一个方便的(de)(de)(de)(de)(de)工具 ，可用(yong)(yong)来确(que)定热解(jie)步(bu)骤之(zhi)前的(de)(de)(de)(de)(de)干燥(zao)温(wen)度和保持*干燥(zao)时(shi)间。

20 μL 标(biao)准溶(rong)液(ye)或(huo)样品溶(rong)液(ye)以及(ji)5 μL 加(jia)标(biao)回(hui)收标(biao)准溶(rong)液(ye)通过自动(dong)进(jin)(jin)样器(qi)注入(ru)于(yu)石墨(mo)管中。我们可(ke)以通过干燥和(he)热解等(deng)适(shi)当(dang)优(you)化(hua)(hua)(hua)方(fang)式从石墨(mo)炉(lu)中去除上(shang)述(shu)试剂(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)样品基(ji)质(zhi)(zhi)，因此，除了分析(xi)铝元素(su)之外，其他分析(xi)过程不需要(yao)添加(jia)化(hua)(hua)(hua)学改性剂(ji)(ji)。分析(xi)铝元素(su)时，使用5μl 的(de)(de)(de)(de)0.015 mg Mg(NO3)2 用作基(ji)质(zhi)(zhi)改性剂(ji)(ji)。每种分析(xi)物重复进(jin)(jin)行(xing)三(san)次读(du)数。所述(shu)软件的(de)(de)(de)(de)方(fang)法开(kai)发(fa)特点在(zai)于(yu)自动(dong)优(you)化(hua)(hua)(hua)特定基(ji)质(zhi)(zhi)中各(ge)个元素(su)的(de)(de)(de)(de)温度程序。此外，本研(yan)究旨在(zai)为各(ge)种元素(su)找(zhao)到一个优(you)化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)温度程序🌃，能够(gou)适(shi)用于(yu)尽可(ke)能多的(de)(de)(de)(de)化(hua)(hua)(hua)学品。在(zai)方(fang)法开(kai)发(fa)软件和(he)TubeView 摄(she)像(xiang)头的(de)(de)(de)(de)辅(fu)助下，我们进(jin)(jin)行(xing)一个额外的(de)(de)(de)(de)干燥步骤，从而实现光刻胶(jiao)显影剂(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)*干燥。表(biao)1 和(he)表(biao)2 列出了分析(xi)各(ge)种元素(su)时的(de)(de)(de)(de)仪(yi)器(qi)设(she)置和(he)温度。

    根据(ju)SEMI 指(zhi)南(nan)(nan)关于工艺化(hua)学品(pin)纯度的(de)规(gui)定(ding)(di💎ng)(ding)(ding)，分析(xi)数据(ju)的(de)加标(biao)回(hui)(hui)收率应达到75% 到125%。数据(ju)表明，石墨炉(lu)程(cheng)序对不同的(de)化(hua)学基质具有稳(wen)定(ding)(ding)(ding)(ding)性，达到了(le)《SEMIC1-0310 液体化(hua)学品(pin)分析(xi)指(zhi)南(nan)(nan)》规(gui)定(ding)(ding)(ding)(ding)的(de)回(hui)(hui)收率标(biao)准(zhun)2。仪器(qi)检(jian)(jian)出(chu)(chuඣ)限(xian)(xian)(xian)(xian)（IDLs）根据(ju)10 份(fen)空白重(zhong)复样品(pin)的(de)分析(xi)结果(guo)和(he)3 倍标(biao)准(zhun)偏差(cha)进(jin)行(xing)计算。方法(fa)(fa)检(jian)(jian)出(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)（MDL）根据(ju)7 份(fen)清洁、未加标(biao)重(zhong)复样品(pin)（低浓度）的(de)分析(xi)结果(guo)和(he)3倍标(biao)准(zhun)偏差(cha)进(jin)行(xing)计算。《SEMI C10-1109 方法(fa)(fa)检(jian)(jian)出(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)确(que)定(ding)(ding)(ding)(ding)指(zhi)南(nan)(nan)》3 规(gui)定(ding)(ding)(ding)(ding)，方法(fa)(fa)检(jian)(jian)出(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)应依据(ju)至少两天(tian)内多次方法(fa)(fa)检(jian)(jian)出(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)测定(ding)(ding)(ding)(ding)结果(guo)的(de)平均(jun)(jun)值(zhi)进(jin)行(xing)确(que)定(ding)(ding)(ding)(ding)。然而，在本文中，由于我(wo)们的(de)目标(biao)是为各类(lei)化(hua)学品(pin)确(que)立一(yi)种(zhong)(zhong)通(tong)用方法(fa)(fa)，因此，终确(que)定(ding)(ding)(ding)(ding)的(de)方法(fa)(fa)检(jian)(jian)出(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)是各类(lei)化(hua)学品(pin)的(de)方法(fa)(fa)检(jian)(jian)出(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)的(de)平均(jun)(jun)值(zhi)。根据(ju)基质和(he)物理性质的(de)差(cha)异，我(wo)们选择了(le)五种(zhong)(zhong)化(hua)学品(pin)进(jin)行(xing)这项研究(jiu)，相关的(de)检(jian)(jian)出(chu)(chu)限(xian)(xian)(xian)(xian)数值(zhi)如表4 所示。

本研究旨在模拟真实(shi)(shi)的(de)(de)实(shi)(shi)验室(shi)运作过程，因(yin)此(ci)，我们相应地选择了校准(zhun)标(biao)准(zhun)品。不过，由(you)于(yu)(yu)标(biao)准(zhun)品浓度（3μg/L）远高(gao)于(yu)(yu)方(fang)(fang)法检(jian)出限，因(yin)此(ci)，所测得(de)的(de)(de)方(fangꦆ)(fang)法检(jian)出限因(yin)人为(wei)因(yin)素升高(gao)。实(shi)(shi)现较低的(de)(de)方(fang)(fang)法检(jian)出限需要使(shi)用较低浓度的(de)(de)标(biao)准(zhun)样品🅺，所述浓度应更接近(jin)于(yu)(yu)真正(zheng)的(de)(de)方(fang)(fang)法检(jian)出限。

使用消耗材(cai)料(liao)

实验室耗材结构(gou)件(jian)序号(hao)

2.0 mL GFAA 聚乙烯自动进样杯    B0087056

带集成台的UltraClean THGA 石墨(mo)管  B3140362

Mg(NO3)2 基质改性剂   B0190634

Lumina 镍空心(xin)阴极灯(deng)   N3050103

Lumina 钙空心阴极灯   N3050114

Lumina 铜空心(xin)阴极(ji)灯   N3050121

Lumina 铁空心阴极灯   N3050126

Lumina 钠(na)空心阴极(ji)灯   N3050148

纯净级铝元素标准样品ꦗ（1000 mg/L） N9300184 (125 mL) N9300100 (500 mL)

纯净级钙元素(su)标准(zhun)样品(pin)（1000 mg/L） N9303763 (125 mL) N9300108 𓆏(5🧸00 mL)

纯净级铜元素标准样品（1000 mg/L♌） N9300183 (125 mL) N9300114 ไ(500 mL)

纯净级铁元素标(biao)准样(yang)品(pin)（1000 mg/L） N93037🌟71 (125 mL) N9300126 (500 mL)

纯净级钠(na)元素(su)标(biao)准(zhun)样(yanꦡg)品（1000 mg/L） N9303♓785 (125 mL) N9300152 (500 mL)

文章来源珀金埃尔默公司，如有侵权请联系删除。

美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等