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法测(ce)定pp矿石(shi)ppV糖衣片(pian)中的矿石(shi)质和彩石🃏(shi)金(jin)属元素

    为了防止饮食中缺乏矿物质，目前市场上有许多矿物膳食补充剂可供消费者选择。出于质量控制的目的，必须对这些产品的矿物质含量进行核实。此外，1990版的“营养标签和教育法”强制要求在美国境内销售的所有食品补充剂都必须准确标识，这也就意味着需要对这些产品进行强制性的准确测定。许多实验室通过使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)来完成这项任务。与其他微量元素分析测试仪器相比，FAAS具有购机成本低、测试成本低，对实验操作人员培训少等优点。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T来完成对矿物膳食补充剂中矿物质和金属元素的测定，以证明FAAS对这类样品检测的适用性。本实验测定了两个市售复合矿物片剂样品中的7种元素、一个NIST®标准参考物质，以及一个模拟混合食物膳食的市售参考物质。

实验所前提

     议器和(he)化(hua)学制(zhi)剂(ji)

    本实(shi)(shi)验(yan)中所(suo)有(you)的(de)分析测试都(dou)使用PinAAcle 900T火焰(yan)和纵(zong)向塞曼石墨炉原子(zi)吸收光(guang)谱仪（美国(guo)康乃狄(di)克州谢(xie)尔顿铂金埃尔默仪器有(you)限公(gong)司），该仪器操作(zuo)软(ruan)件为原子(zi)吸收用WinLab32™软(ruan)件，软(ruan)件运行环境为Microsoft® Windows®7。实(shi)(shi)验(yan)采用了(le)一个(ge)带有(you)密(mi)封衬圈的(de)高灵敏度雾化器(PartNo. N3160112)。光(guang)源(yuan)采用Lumina™单元素(su)(su)空心阴极灯(deng)（HCLs）。各元素(su)(su)仪器操🦄作(zuo)条件详(xiang)见表(biao)1。所(suo)有(you)元素(su)(su)都(dou)重(zhong)复测定3次，积分时间(jian)为4秒。

样件和标准的液体(ti)配制

    将(jiang)一(yi)个(ge)NIST® SRM 3280复合(he)(he)维生素(su)/复合(he)(he)矿(kuang)物质(zhi)片(pian)和2个(ge)非(fei)处方复合(he)(he)维生素(su)/复合(he)(he)矿(kuang)物质(zhi)片(pian)样(yang)(yang)品进(jin)行粗磨。称取0.75g样(yang)(yang)品，用约20mL ASTM®I类去离子水（>16MΩ •cm）将(jiang)样(yang)(yang)品冲洗到(dao)1000mL容量(liang)(liang)瓶中。然后向容量(liang)(liang)瓶中分别加入4mL HCl（微❀量(liang)(liang)金属级）、2mL HNO3（微量(liang)(liang)金属级）和一(yi)个(ge)磁力(li)搅拌(ban)(ban)棒。将(jiang)配制的(de)样(yang)(yang)品消(xiao)解溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)置(zhi)于(yu)(yu)电热板上(shang)搅拌(ban)(ban)一(yi)个(ge)小时，保(bao)持溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)处于(yu)(yu)温热状(zhuang)态(tai)，防止(zhi)沸腾(teng)。反(fan)应(ying)1小时后取出磁⛦力(li)搅拌(ban)(ban)棒，去离子水定(ding)容至(zhi)刻度。然后用Whatman® 46滤纸（小于(yu)(yu) 8 微米的(de)物质(zhi)通过(guo)(guo)）对消(xiao)解溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)进(jin)行过(guo)(guo)滤，以除去溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)中的(de)蜡质(zhi)不溶(rong)物质(zhi)（可能来自片(pian)剂(ji)外层）。过(guo)(guo)滤完成后，将(jiang)滤液(ye)(ye)(ye)(ye)适(shi)当稀(xi)释，用单元素(su)标准（PerkinElmer Pure）水溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(ye)进(jin)行定(ding)量(liang)(liang)分析(xi)。

按照生产商的(de)说(shuo)明将(jiang)一个有(you)证(zheng)参考物质(zhi)-混合食品膳食（CRM-MFD）（High Purity Standards，南卡罗来(lai)纳(na)州查尔斯(si)顿）根据每(mei)个元素(su)的(de)浓度进行(xing)溶(rong)解(jie)。由于(yu)所有(you)片(pian)剂🎃(ji)都含有(you)大约2mg的(de)硅，而且大部分的(de)硅都不能被溶(rong)解(jie)，因此在(zai)测(ce)定(ding)硅含量时(shi)为了测(ce)定(ding)结(jie)果的(de)准确，在(zai)溶(rong)解(jie)时(shi)需要加(jia)入(ru)HF（微量金属级），容量瓶也应换成塑料材质(zhi)。测(ce)定(ding)钙和(he)镁(mei)时(shi)，所有(you)标准溶(rong)液(ye)、空白溶(rong)液(ye)和(he)样品中都加(jia)入(ru)0.2%的(de)La(NO3)2(试剂(ji)级)，以(yi)消除基体中其(qi)他元素(su)的(de)化学干扰。测(ce)定(ding)钾时(shi)，在(zai)所有(you)待(dai)测(ce)溶(rong)液(ye)中加(jia)入(ru)0.2%CsCl(试剂(ji)级)作为电离缓冲(chong)液(ye)。

结杲

    实验结(jie)果(guo)显示(shi)，所有(you)元素(su)(su)都(dou)具(ju)有(you)可(ke)接受的(de)校准要(yao)求(qiu)。FAAS对复合维(wei)生(sheng)素(su)(su)/复合矿物质(zhi)的(de)分析结(jie)果(guo)见表(biao)2。表(biao)中(zhong)所列数值(zhi)为检(jian)(jian)测(ce)值(zhi)乘以样(yang)品溶解和稀(xi)释倍数后(hou)得到的(de)样(yang)品终值(zhi)。市(shi)售片剂结(jie)果(guo)计算和报告(gao)的(de)单位(wei)(wei)均采用mg/片，主要(yao)是(shi)考(kao)虑(lv)与商(shang)品标(biao)签上标(biao)注的(de)单位(wei)(wei)一﷽(yi)致(zhi)。NIST® 3280片剂的(de)检(jian)♍(jian)测(ce)结(jie)果(guo)显示(shi)，所有(you)元素(su)(su)的(de)检(jian)(jian)测(ce)结(jie)果(guo)都(dou)在(zai)推(tui)荐(jian)值(zhi)范围内(nei)；两个(ge)市(shi)售片剂样(yang)本的(de)结(jie)果(guo)与生(sheng)产商(shang)标(biao)称的(de)含量具(ju)有(you)*的(de)一(yi)致(zhi)性(xing)。

空(kong)性阴极(ji)灯货号 N30501ꩲ14 N3050144 N3050139 N3050126 N3050191 N3050121 N3050145

标准溶液🐓货号(hao) N9303763 N9300179 N9303779 N9303771 N9300178 N9300183 N9303783

结果

    为(wei)了保证市售(shou)膳食补充剂的(de)(de)质(zhi)量(liang)(liang)，必须要(yao)对复(fu)合(he)维(wei)生素/复(fu)合(he)矿(kuang)物质(zhi)片(pian)剂的(de)(de)矿(kuang)物含量(liang)(liang)进行(xing)(xing)测定(ding)。本方(fang)法证明了PinAAcle 900T火焰原子吸收系统对市售🍬(shou)的(de)(de)片(pian)剂和(he)模拟饮食中的(de)(de)矿(kuang)物质(zhi)都能进行(xing)(xing)准确(que)测定(ding)。这(zhei)是一(yi)种有效的(de)(de)♒方(fang)法，具有较(jiao)好的(de)(de)成本效益，而且方(fang)便易(yi)用(yong)，与其他分析方(fang)法相比，不需(xu)要(yao)对实验操作人(ren)员(yuan)进行(xing)(xing)过多的(de)(de)培训。PinAAcle900H（火焰和(he)氘炉）和(he)PinAAcle 900F（只有火焰）光(guang)谱(pu)仪也能满足这(zhei)样的(de)(de)应(ying)用(yong)要(yao)求。

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